HPLC(Yüksek Performans Sıvı kromatografi) Örnekleme Sistemleri 1.(Manuel Örnekleme Vanaları).

Örnekleme sistemleri. ; kolona gönderilmesi gereken analitlerin çok yüksek basınç altında akış ve basınç koşullarını değiştirmeden sağlıklı bir biçimde enjekte edilmesini sağlar. Bu yüzden pompaların çıkabildiği en yüksek basınç limitlerine kadar sızdırmadan çalışabilecek şekilde tasarlanmış olmalıdırlar.Tabii ki bunu yaparken de bir önceki örneklemeden herhangi bir kalıntıyı bir sonraki örneklemeye taşımamaları da gerekir. HPLC örnekleme sistemlerinin iki tipi vardır. Birincisi ; ekonomik olan manuel örnekleme vanaları. ikincisi ise otoörnekleyicilerdir.

 Manuel Örnekleme Vanaları: üzerinde, kılcal kanalların uygun bağlantı elemanları ile takılabileceği 6 adet giriş çıkış bulunur. bu giriş çıkışlar 1-6 arası sayılarla numaralandırılmıştır. 1 ve 4 numaralar arasına genellikle belli bir hacme sahip , dışarıdan cam bir enjektör ile numune doldurulacak örnekleme halkaları takılır. 2 numaralı girişe pompadan gelen hareketli fazı taşıyan kılcal boru , 3 numaralı çıkışa da , kolona , hareketli faz yardımı ile analiti taşıyacak olan kılcal boru takılır. 5 ve 6 numaralı kanallar ise atık boruları takılır ve yapılan enjeksiyonun örnekleme halkasından fazla olan miktarı bu kanallardan vananın pozisyonuna göre atılır.

Şekil 1: Çeşitli hacimlerde örnekleme halkaları

Örnekleme halkalarının hacimleri sabittir ve analizin gerektirdiği miktara göre hacmi belirlenir(bk. Şekil 1). Manuel vanalar genellikle tek bir tip analizin yapıldığı sistemlerle satın alındığı için bu örnekleme halkası sadece bir kez takılır ve o şekilde değiştirmeden çalışılır. Örnekleme halkasının hacminden daha düşük miktarlar da enjekte edilebilir ancak miktar tayini çalışmalarında tekrarlanabilir sonuçlar almak bu şekilde zordur.

Şekil 2: Solda teflon arayüz(satatorface) sağda rotor contası (rotor seal)

 Örnekleme vanasının iç kısmında bir adet üzerinde 6 adet kılcal kanal bulunan 2 bozuk para kalınlığında teflon bir arayüz(stator face) ve bu arayüz kanallarının arasındaki geçişi düzene sokan ve üzerinde teflon arayüzdeki kanallarla örtüşecek iki ya da üç adet çizgileri olan , çalışılacak asitlik derecesine uygun olarak "vespel" ya da "tefzel" den üretilmiş rotor contası bulunur. teflon arayüz sabit , conta ise örnekleme posizyonunu belirlemek için hareketlidir.(bk. Şekil 2)


Örnekleme vanasının temel iki adet pozisyonu vardır.




Şekil 3: Vana Pozisyonuna göre akış bağlantıları                      

 1. Yükleme"LOAD" 2. Enjeksiyon"INJECT" . Yükleme konumunda iken vananın ortasındaki yükleme deliğinden örnekleme halkasından fazla hacmi olan bir enjektör yardımı ile numune yüklemesi yapılır. Numune fazlalığı 5 numaralı kanaldan atılır. BU konumdayken hareketli faz 2 no'lu kanaldan vanaya giriş yapıp ve 3 numaralı kanaldan direkt kolona gitmektedir.Numune yüklemesi yapıldıktan sonra vana kolu Enjeksiyon konumuna getirilir. Bu durumda 2 ve 3 no lu kanallar arası kapatılmış, 1 ve 2 ile 3 ve 4 arasındaki kanallar açılmış olur. Böylelikle ; 2 numaralı girişten gelen hareketli faz 1 numaralı kanala gelerek numuneyi örnekleme halkasından sürükleyerek 4 numaralı ve 3 numaralı kanallardan geçerek kolona gider böylelikle analiz işlemi başlatılmış olur(bk. Şekil 3).

Şekil: Bir manuel örnekleme vanasının açık hali

Manuel örnekleme vanalarında zamanla en çok yıpranan parça rotor contasıdır. Dolayısı ile periyodik bakımlarda kontrol veya değişimi yapılması gereken en önemli parça budur.